操作近紅外光譜儀的注意事項

 

1、近紅外光譜區(qū)范圍為780~2526nm，是介于可見光和中紅外光之間的電磁波，在檢測樣品前首先要了解測試光譜的范圍。

 

2、在使用前還要對儀器進行校正，近紅外光譜儀的校正相對比較麻煩，為了得出準確的數(shù)值，一般需要80個以上的代表性樣品用來進行校正，這一步驟通常稱為模型建立。

 

3、在檢測過程中，首先用近紅外光譜儀測定樣品的光譜區(qū)，通過軟件自動對模型庫進行檢索，選擇正確模型計算待測樣品質量參數(shù)。

 

4、如供試品為鹽酸鹽，因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。

 

5、紅外光譜測定*常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr*好應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

 

6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因為不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。*強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如*強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

 

7、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并會對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。